在使用 ASTM D2274 測(cè)定儀的過(guò)程中，難免會(huì)遇到一些小問題，影響檢測(cè)效率或數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。下面總結(jié)幾個(gè)常見問題及對(duì)應(yīng)的解決辦法：
問題一：恒溫浴溫度不穩(wěn)定，波動(dòng)超過(guò) ±0.5℃
這是比較常見的問題，可能的原因有三個(gè)：一是恒溫浴中的加熱管結(jié)垢，導(dǎo)致加熱效率下降，溫度控制不準(zhǔn)；二是恒溫浴內(nèi)的攪拌裝置故障，水或?qū)嵊脱h(huán)不暢，溫度分布不均勻；三是儀器的溫度控制系統(tǒng)（比如溫控器、傳感器）出現(xiàn)偏差。
解決辦法：先關(guān)閉儀器電源，檢查恒溫浴內(nèi)的加熱管 —— 如果有明顯水垢，用除垢劑浸泡清洗后晾干再安裝；然后檢查攪拌裝置，看攪拌葉是否松動(dòng)或卡頓，若松動(dòng)則擰緊，卡頓則清理攪拌葉周圍的雜質(zhì)；如果前兩步都沒問題，就需要校準(zhǔn)溫度傳感器和溫控器，可使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)放入恒溫浴中，對(duì)比儀器顯示溫度和實(shí)際溫度，若偏差較大，按照儀器說(shuō)明書的步驟進(jìn)行校準(zhǔn)，或聯(lián)系廠家售后協(xié)助調(diào)整。
問題二：過(guò)濾后不溶物質(zhì)量偏差大，重復(fù)性差
出現(xiàn)這種情況，通常和樣品處理或過(guò)濾操作有關(guān)。可能是樣品準(zhǔn)備時(shí)沒有去除雜質(zhì)，或者反應(yīng)容器、過(guò)濾紙不干凈；也可能是過(guò)濾時(shí)樣品冷卻溫度不一致（比如有的樣品冷卻到 25℃，有的冷卻到 30℃），導(dǎo)致不溶物析出量不同；還有可能是干燥后的不溶物沒有冷卻到室溫就稱量，因?yàn)闇囟葧?huì)影響天平的稱量精度。
解決辦法：首先要嚴(yán)格把控樣品準(zhǔn)備環(huán)節(jié)，樣品必須經(jīng)過(guò)預(yù)處理過(guò)濾，反應(yīng)容器和過(guò)濾紙使用前要在 105℃下干燥 2 小時(shí)，冷卻后再使用；其次，所有樣品反應(yīng)結(jié)束后，都要在同一環(huán)境下冷卻至室溫（比如 25±2℃），確保冷卻條件一致；最后，干燥后的過(guò)濾紙和不溶物，必須放在干燥器中冷卻至室溫（一般需要 30 分鐘以上），再用分析天平稱量，稱量時(shí)要避免空氣流動(dòng)（比如不要在通風(fēng)櫥旁稱量），保證稱量環(huán)境穩(wěn)定。
問題三：氧氣通入量不穩(wěn)定，流量忽大忽小
氧氣流量不穩(wěn)定會(huì)直接影響氧化反應(yīng)的程度，導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。原因可能是氧氣鋼瓶壓力不足（鋼瓶壓力低于 0.5MPa 時(shí)，流量容易波動(dòng)），或者氧氣管路中有雜質(zhì)堵塞，也可能是流量控制器故障。
解決辦法：先查看氧氣鋼瓶壓力表，若壓力低于 0.5MPa，及時(shí)更換新的氧氣鋼瓶；然后關(guān)閉氧氣鋼瓶閥門，拆開氧氣管路接口，用壓縮空氣吹洗管路，清除內(nèi)部雜質(zhì)；如果管路沒問題，就檢查流量控制器 —— 可將流量控制器連接到標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)上，校準(zhǔn)流量顯示值，若校準(zhǔn)后仍不穩(wěn)定，說(shuō)明流量控制器損壞，需要聯(lián)系廠家更換新的控制器。
